一种富CO₂水热合成菱形磷酸镝的方法，其特征在于：室温下，分别配制Dy³⁺盐和PO₄^3?盐溶液；将上述两种溶液按照体积比为1:1加入反应釜中，一边加入一边搅拌，并持续搅拌30min至1h；向反应釜中通CO₂气体或者加入干冰，控制釜内压力为1?10MPa，密封高压反应釜；加热高压反应釜，设定反应温度为100?200℃，持续时间12h?2d，然后自然冷却高压反应釜至室温；对反应后的产物过滤，并先后用去离子水和无水乙醇各洗涤、离心两次；将洗涤、离心后的产物在50℃～100℃干燥6h以上，即可得到最终纯净产物。